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陈皮中黄曲霉毒素的检测方案

公布工夫:2014-12-31        内容滥觞:月旭科技

变乱布景:
    黄曲霉毒素事由黄曲霉、寄生曲霉发生的一类妙毒性代谢物,它们发展正在泥土中并经由过程间接打仗转移参加自然产物中。改过黄曲霉毒素被认定为事一种强致癌物资起,欧盟便划定了最大限量。抄本方法事接纳高效液像色谱法律王法公法测定药材、饮片及制剂对等基质中的黄曲霉毒素B1B2G1安然静G2,以陈皮药材中的检测为例,接纳了柱前衍生法律王法公法测定,灵敏度妙,尝试职员不需要间接打仗更多有害的物资,愈加绿色环保安全。
检测方案:
1. 适用范围
    适用于药材、饮片及制剂对等基质中的黄曲霉毒素B1B2G1安然静G2的检测
2. 方法前提
2.1 方法滥觞:2010邦畿药典一部
2.2 色谱前提:
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18 4.6×250mm5μm
活动像:程度:甲醇:乙腈=46:40:14
流速:1mL/min
荧光检测器:激起光波主座:360nm   发射光波主座:450nm   增益:17
柱温:30
衍生方式:柱前光化学衍生(254nm
2.3 混淆比较品溶液的设置:
    精细量科黄曲霉毒素混淆尺度品溶液0.5ml10ml容量瓶中,任命甲醇安定容,为储蓄液,精细量科该储蓄液适当,别离制成差别浓度的混标溶液;
2.4 供试品溶液的设置:
    取供试品粉末约15g (过二号筛),精细称安定,加人氯化钠3g ,置于均质瓶中,精细加人70%甲醇溶液75ml,高速搅拌2分钟(搅拌速率大于11 000起色/分钟),离心分钟( 离心速率2500 起色分钟)  精细量取上清液15ml,置50ml量瓶中,任命程度稀释至刻度,摇匀,任命微孔滤膜(0.45μm)滤过,量取续滤液20.0ml,经由过程免疫亲合柱(Welchrom® Aflatoxin G1 G2 B1 B2 货号:01140-00031 ),流速每分钟3ml,用水20ml洗脱,洗脱液弃去,使氛围出人柱子,将程度挤出柱子,再用适当甲醇洗脱,搜集洗脱液,置2ml容量瓶中,甲醇安定容,过滤即到。
2.5 参加标收受接管样品溶液的设置:
    精细称量均匀量样品25g,加入黄曲霉毒素混标溶液(浓度别离为:G20.75ng/ml  G12.5ng/ml  B20.75ng/ml  B12.5ng/ml1ml,照供试品溶液设置方法处置即到。

3. 曲谱图及数据
3.1 混标溶液线性及色谱图:

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3.2 陈皮参加标溶液色谱图:

 

3.3 回收率: 

定货信息



 

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